化妝品中馬來(lái)酸二乙酯的檢測(cè)

3.1前言

      馬來(lái)酸二乙酯，別名失水蘋果酸乙酯、分子式C8H12O4，主要用作塑料的增塑劑，也用于有機(jī)酸的合成，對(duì)皮膚和眼睛有輕微的刺激作用。我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）規(guī)定馬來(lái)酸二乙酯為1286種禁用物質(zhì)之一。

      馬來(lái)酸二乙酯主要在防曬霜、香水、花露水、指甲油等化妝品中存在，在香水等產(chǎn)品中主要起到駐留香氣的作用，在指甲油中起到防止斷裂的作用。

3.2樣品預(yù)處理

      稱取試樣5.0g（精確至1mg）于25mL比色管中，加入20.0mL乙腈，在渦旋混勻器上高速振蕩5min。然后在60℃水浴中超聲提取30min，靜置至室溫，用乙腈定容至刻線，搖勻，過0.45μm濾膜，待測(cè)。

3.3色譜條件

      色譜柱：SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm

      流動(dòng)相：乙腈:水=40:60

      檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm

      流速：1.0mL/min

      進(jìn)樣量：10μL

      柱溫：30℃

3.4典型譜圖

圖3-1  防曬乳液樣品譜圖

圖3-2  香水樣品譜圖

圖3-3  指甲油樣品譜圖

3.5性能指標(biāo)

3.4.1 連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性

圖3-4  馬來(lái)酸二乙酯標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性譜圖

（n=11，峰面積RSD=0.46%，保留時(shí)間RSD=0.16%）

3.4.2 線性范圍

圖3-5  標(biāo)準(zhǔn)品濃度與峰面積線性關(guān)系圖

3.4.3 最小檢出濃度和最小定量濃度

圖3-6  最小檢出濃度譜圖

以3倍信噪比峰高對(duì)應(yīng)的濃度換算為方法檢出限，以10倍信噪比峰高對(duì)應(yīng)的濃度換算為方法定量限。

表3-1  馬來(lái)酸二乙酯方法檢出限和定量限

表3-2  實(shí)際樣品加標(biāo)回收率